Prvním krokem procesu lyofilizace je zamrazení vzorků. Většina uživatelů spoléhá na šokový mrazicí box, jiní tuto práci nechávají na samotném lyofilizátoru. Je to právě tento krok, který ovlivňuje finální výsledek.
Když vyjmete tác s vialkami z přístroje, pravděpodobně vás nadchne perfektní výsledek patrný v centrální části - čistý a sypký prášek, bez znaků zhroucení produktu, který uživatelé označují za "farma-kvalitu". Jenže stejný „příběh“ se neodehrává u dalších zkumavek, zvláště čím blíže jsou k okraji produktového tácu. V různých lyofilizátorech se jev může projevit v jiných místech, záleží na umístění a rovnoměrném výkonu chlazení, ale také na obsahu vialky.
Zamrazení vialek není moc podobné procesu, který se odehrává například při zamrzání rybníku v zimním období. Díky teplotě a tlaku se zamrznutí projevuje spíše jako řetězová reakce a je otázkou momentu. Tuto reakci, označovanou jako nukleace spouští jedna z částic obsažených v každém vzorku. Ve větším měřítku bychom tuto reakci mohli přirovnat k zrnku soli vhozené do 2 dcl skleničky, jež by byla umístěna ve stejných podmínkách. Problém je, že nelze určit, jak přesně je roztok nasycen a kdy k nukleaci dojde.
Dobu nukleace lze tedy ovlivnit pouze podmínkami v lyofilizátoru. Můžeme dosáhnout nižší teploty nukleace a je dobré pamatovat na to, že každý získaný 1°C ve výsledku znamená o 3% kratší čas sušení.
ControLyoTM Nucleation on demand je technologie společnosti Praxair. Než se podíváme na princip, zhlédněte prosím video níže.
Co se stane? Nejenom, že je možné snížit nukleační teplotu lyofilizovaného materiálu, ale daří se sjednotit moment nukleace pro celou vsádku. SP Scientific zatím odzkoušeli 9000 kusů vialek o objemu 2 ml.
Patentovaná technologie firmy Praxair funguje na poměrně jednoduchém principu. Aby nukleace proběhla ve stejný moment, je zapotřebí dosáhnout nukleačních podmínek v komoře lyofilizátoru velmi rychle, nikoliv postupně. Namísto tvorby vakua se tak komora lyofilizátoru natlakuje na určitou hodnotu X bar, zatímco se teplota snižuje. K dosažení poměrně vysokého pozitivního tlaku je použit inertní plyn. V momentě dosažení správné záporné teploty, lyofilizátor jednorázově vypustí přetlak z komory během velmi krátké chvíle (cca 1 vteřina), a tím dojde k řízené nukleaci ve všech vialkách uvnitř komory.
Řízené nukleaci se SP Scientific věnuje poměrně často nejen v aplikačních listech na svých webových stránkách, ale rovněž v rámci webinářů. Již tento měsíc se pořádá další webinář, tentokrát o použití zmíněné technologie u průmyslových lyofilizátorů.
ControLyoTM Nucleation on Demand je součástí řady Lyostar 3 lyofilizátorů značky FTS, člena koncernu SP Scientific, ale rovněž je možné touto technologií osadit produkční lyofilizátory typu Benchmark. Výhradní smlouva se společností Praxair zajišťuje, že SP Scientific je jediným výrobcem pilotních lyofilizátorů s touto technologií.
